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Feststoffanalyse Bleizinn/Letternmetall
quantitative Vollanalyse
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Hasemann      

26.04.2005, 16:32
Mitglied seit 04/2005     4 Beiträge

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Betreff: Feststoffanalyse Bleizinn/Letternmetall
Hallo,
ich habe da ein kleines Problem.
Muss für ein Metall eine Vollanalyse durchführen.
Die Metallbestandteile sind qualitativ bekannt und müssen nun quantitativ bestimmt werden.

In der Probe enthalten sind:

Pb, Sn, Sb mit Anteilen von jeweils >10% sowie Cu mit ganau 2,14%

Nun zu meinem Problem, die Stoffe stören sich mehr oder weniger alle bei den Nachweisen.

Ich sehe im moment leider keine Möglichkeit die Stoffe einzeln quantitaiv nachzuweisen.

Hatte bis jetzt folgendes vor.

1. Probe in HNO3 lösen.
2. Antimon Bromatometrisch bestimmen
3. Blei Elektrogravimetrisch bestimmen (bei stark sauren Bedingungen
   dürfte sich kein Cu abscheiden)
4. Das Zinn würde ich gerne als sulfid bestimmen, allerdings stört mich da
    wieder das Antimon und das Blei.

Hat jemand vieleicht eine Idee wie ich die Bestandteile getrennt von einander
bestimmen kann?

Bin für jede Hilfe dankbar
Kriegerdaemon    Homepage   

26.04.2005, 17:37
Mitglied seit 04/2005     7 Beiträge

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Lösen mit HNO3:
Als erstes würde ich den entstehenden Wasserstoff sicherheitshalber mal testen, ob der nicht vielleicht ein wenig (oder ein wenig mehr) Antimon enthält (Stichwort Marsh-Probe).

Das Pb könnte man als Sulfat oder Iodid fällen.
(Wenn Du komplexometrisch arbeiten kannst, dann nimm als Indikator Xylenorange. Cu(II) kann ebenfalls komplexometrisch bei pH 5-6 gegen Pyridylazonaphthol titriert werden)

Wenn Sb und Sn übrig sind, würde ich beide zusammen bestimmen, also ausfällen mit H2S und dann über einen Trick das Stoffmengenverhältnis heraus zu bekommen versuchen.

Für den Trick muss ich mir aber noch was einfallen lassen...

Mein Zentrum gibt nach, mein rechter Flügel weicht zurück, Lage ausgezeichnet. Ich greife an.
(General Ferdinand Foch, 8. September 1914)
Hasemann      

26.04.2005, 19:49
Mitglied seit 04/2005     4 Beiträge

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Danke, das hört sich ja schon mal ganz gut an bis jetzt
Kriegerdaemon    Homepage   

26.04.2005, 20:10
Mitglied seit 04/2005     7 Beiträge

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Ach! Ich bin ja bekloppt!  :wand: 
Deine bromatometrische Bestimmung ist der Trick! Damit kriegst Du das molare Verhältnis von Sn und Sb raus!

Mein Zentrum gibt nach, mein rechter Flügel weicht zurück, Lage ausgezeichnet. Ich greife an.
(General Ferdinand Foch, 8. September 1914)
Hasemann      

26.04.2005, 21:46
Mitglied seit 04/2005     4 Beiträge

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Wenn du so nett wärst und mir deinen Gedankengang erläutern könntest  :-/ 
Hab gerade nämlich keine Ahnung wie ich mit der Antimonbestimung meine Zinn Verhältniss erhalte...
Kriegerdaemon    Homepage   

26.04.2005, 23:19
Mitglied seit 04/2005     7 Beiträge

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Ganz einfach:
Du bestimmst bromatometrisch Dein Sb. Dann kriegst Du ne Masse raus.
Und dann bestimmst Du gravimetrisch Sn und Sb zusammen.
Na und dann ziehst Du den zu Anfang bestimmten Sb-Wert ab und hast Sn.
Klar?

Mein Zentrum gibt nach, mein rechter Flügel weicht zurück, Lage ausgezeichnet. Ich greife an.
(General Ferdinand Foch, 8. September 1914)
Hasemann      

28.04.2005, 20:39
Mitglied seit 04/2005     4 Beiträge

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Ich hab mich jetzt dazu entschlossen einen "normalen" aufschluss zu machen.

1. Feststoffprobe mit konz HNO3 lösen
2. Sn fällt als Zinnsäure aus. Das Filtrat wird mit H2SO4 gewaschen um
    eventuell mitgefälltes Sb wieder zu lösen.
3. Die Mutterlaugen werden vereinigt und mit H2SO4 das Pb als PbSO4
    gefällt. Da es mir wahrscheinlich Cu und Sb mitreißt, werde ich es
    nochmal mit Ammoniumaccetat lösen und ernäut mit H2SO4 fällen.
4. Das Filtrat wird eingeengt und Sb bromatometrisch als sb (III) bestimmt.
    Der Cu Anteil ist ja mit 2,14% schon bekannt.

Was sagt ihr zu der Lösung?
Müsste doch normalerweise hin hauen, oder sieht noch jemand evetuelle Probleme?

Gruß

Hasemann
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